常州市百得干燥-实验室级结晶过滤烘干一体机

氨基腈采用碱水解能很好的规避设备腐蚀问题，1000升结晶过滤烘干一体机，但其水解产物草铵lin钠盐要转变为草铵lin铵盐，则需要将草铵lin钠盐调成草铵lin酸，然后再氨化，会产生大量的氯化钠无机盐。

目前，草铵lin的分离方法主要包括：(或)法、有机胺(或氨气)法、膜分离法、树脂交换法。其中，实验室级结晶过滤烘干一体机，以(或)法为例，中试结晶过滤烘干一体机，中国CN102268037报道，先将草铵lin盐酸盐酯化溶于醇溶剂，分离不溶的无机盐，再将草铵lin酯水解重新得到草铵lin盐酸盐，然后通入解离得到草铵lin酸，后通入氨气得到草铵lin。从草铵lin盐酸盐到铵盐经历四个步骤，流程复杂，安全风险高。因此，不易于工业化生产草铵lin。

取甲基酯34 .5g(0 .2mol)，在搅拌下，巴彦淖尔结晶过滤烘干一体机，加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15％氨水的混合溶液中，于温度为15℃的条件下反应6小时，然后缓慢加入37％盐酸120g，升温至95℃，反应4小时，减压浓缩脱酸水，加入125g，回流酯化，酯化温度为70℃，酯化时间5为小时，酯化结束后降温到35℃，通氨至反应液pH为6 .5，反应0 .5小时，然后降温到10℃，分离过滤出不溶物氯化铵，得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇，加入10％氨水34g，进行氨化反应，反应温度为5～10℃，反应时间为3小时，反应结束后减压浓缩，醇析，过滤，烘干，得到95 .71％草铵铵盐23 .2g，收率55 .76％，合成收率66 .31％(以甲基计)。

理论上，氨基腈采用酸水解时，基的水解和氨基的游离必然产生2当量的氯化铵；但在实际生产过程中，过量盐酸的中和还要消耗氨气，终会产生3当量以上的氯化铵。

由于氯化铵在水中的溶解度较大，无法在水溶液中直接实现草铵lin和氯化铵的分离。氨基腈酸水解大问题在于设备腐蚀问题和废盐酸产生量大问题，一方面导致设备维修或更换频率高，另一方面设备腐蚀会引入金属离子，导致终产品颜色偏黄、甚至偏红，否则必须采用高昂的作为反应设备的材质。与此同时，氨基腈酸水解中，盐酸的用量通常为氨基腈的5倍，终要么产生大量的氯化铵(直接用氨中和) ，要么产生大量的废盐酸(蒸馏方

式)，不符合当前节能减排和清洁化生产的大趋势。