





作为本发明草铵lin酸的制备方法的进一步优选方案,步骤(3)中,所述的反应液浓缩出占反应液体积50~60%的水,反应液浓缩后再冷却至温度0~5℃,通过降低温度使草酸钠低温析出,草酸钙本身则难溶于水,通过过滤即可获得草酸盐固体,相应的获得草酸钠或者草酸钙等,草酸盐可以采用现有工艺如中国CN200910075776重新制得草酸,从而实现草酸的循环套用。
草铵lin盐酸盐粗品中含有大量的氯化铵等无机盐副产物并产生粘稠有机杂质,国 内也有草铵lin盐酸盐纯化工艺研究的相关报道,如CN103819503提到了先将草铵lin盐 酸盐氨化成盐,然后同二氧化碳得到草铵lin酸,该工艺在反应过程中引入了碳酸氢铵,到 终产品中需要通过加热分解来除去,容易导致产品质量下降,而且二氧化碳用量大,利用率 低。CN201110160129将草铵lin盐酸盐依次经过酯化反应,水解反应和与的中 和反应得到草铵lin酸,后通氨气得到草铵lin铵盐,该工艺路线长,消耗大,收率低,在中和 反应中用到,其操作危险系数大,成本高。

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