取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,1000升三合一多功能真空干燥机,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
LABO装置的标准功能
(1) 适合用作搅拌式洗涤过滤器、过滤干燥器或真空干燥器。
(2) 允许使用所有常用过滤材料,如合成或金属布、多层过滤板、玻璃料。
(3) 带玻璃视镜的圆柱形容器主体,用于无阻碍的过程观察,带有加热/冷却夹套。
(4) 带有316L不锈钢支撑臂的容器封头。
(5) 容器底部配有可互换的过滤板,均为316L不锈钢。
(6) 带手动旋转曲柄的搅拌器,也适用于标准实验室搅拌器的旋转。
(7) 搅拌器上下移动的可调滑块。
(8) 带填料压盖的轴封。
真空盘式干燥机的干燥效果与温度控制、真空控制因素有关,影响干燥速度因素有:
(1)被干燥物料的状况,物料本身的含湿量、密度、粘度等性能。一般而言,物料颗粒细而均匀、堆放松散、厚度薄,则内部水分容易扩散。若采取提高物料初温、真空过滤前处理和降低物料含湿量等措施,均能提高真空干燥速度;
(2)真空度越高,越利于水分在较低温度下汽化,但真空度过高则不利热传导,会影响对物料的加热效果。为提高物料干燥速度,应根据物料的特性综合考虑真空度的设定。
(3)带耙叶的刮板装置
装置形式带耙叶的刮板装置由耙臂、板耳和耙叶组成,板耳上有安装孔,套装在耙臂上,耙叶和板耳固定在一起,挠耙臂与转轴呈垂直状安装在一起,在转轴带动下,耙叶在加热圆盘面上作圆周运动。由于耙叶与耙臂之间有一夹角(安装角),耙叶前的物料作翻动运动的同时,也做螺旋线上的径向移动。带耙叶的刮板装置有多种形式,可根据物料性状而定,但以耙叶面为曲面和螺旋面形式为佳。曲面形耙叶的特点:能提高耙叶的翻搅功能,使物料混合充分,干燥速率提高,同时结构简单、加工方便,适用内摩擦力较小物料;螺旋面形耙叶的特点:物料在耙叶上以螺旋轨迹运动,适用于内摩擦力较大的物料。这二种形式结构的安装角度均可调整。
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