




高纯度菌素类原料药地嗪钠的精制新工艺
高纯度菌素类原料药地嗪钠的精制新工艺相比于其他的现有技术方案,具有操作简单、收率高、产品纯度高的优点。新工艺制备的产品具有以下优点:地嗪钠颗粒大小均匀、流动性好,分装容易。具体的工艺步骤为:
(1) 首先将异辛酸钠溶解于乙醇溶液中,加入少量盐酸,直至溶液PH为6.0~6.5,得到异辛酸钠的乙醇溶液;
(2) 常温下,依次将乙醇、地嗪酸、二苯甲酮腙、偏重亚硫酸钠、三乙胺混合,搅拌,直到地嗪酸溶解,得到地嗪酸溶液。用活性炭在0~30℃对地嗪酸溶液脱色。
(3) 对步骤2得到的地嗪酸溶液脱色,再将脱色后的地嗪酸溶液与步骤1得到的异辛酸钠的乙醇溶液混合,搅拌,加入少量盐酸,直至溶液 PH为6.5~7.0,得到地嗪钠晶体的乙醇溶液;
(4) 将地嗪钠晶体在无菌级过滤洗涤干燥机采用乙醇溶剂进行提纯工艺。用无水乙醇洗涤滤饼15~20min,抽滤,再用洗涤滤饼15~20min,抽滤,得到地嗪钠湿料;
(5) 利用无菌级过滤洗涤干燥机对地嗪钠湿料进行烘干。在三合一干燥器中抽真空干燥1小时,接着通热水在50~53℃干燥6~8小时,得到水分的重量含量的地嗪钠成品。

在过滤洗涤干燥一体机的内部设置有较多的喷淋装置,以此来喷洒洗涤液,能够让洗涤液均匀的分布在设备的内部,提升洗涤的效率。在开启洗涤功能之后,设备内部主要做旋转运动和上下轴向运动,添加的原料在此过程中能够得到较为充分的洗涤。在此过程中值得引起注意的是,应当注意洗涤液的选用,需要综合考虑洗涤原料的化学性质,尤其是在对稳定性较差的物质进行洗涤时,更是应当注意洗涤液的选用,以免清洗的过程中发生意外情况。

锥形过滤洗涤二合一 工作原理
(1) 压滤或真空过滤
将上游反应釜或结晶设备产生的固液混合物晶浆放料到二合一设备罐体内,打开下部滤液出口,在设备内通入压缩空气或氮气等气体,对经过反应的固液混合物进行加压过滤,直到把机内物料压干。也可在滤液出口抽真空,对物料进行真空过滤,红磷过滤洗涤干燥三合一,直到把滤液抽干为止。过滤时可使空心轴和空心螺带按顺时针方向旋转(从顶部往下看),对物料进行提升,并使空心螺带在旋转时限制滤饼层的厚度,使物料在薄的滤饼层条件下进行过滤,以提高过滤速率。对于易过滤的物料,过滤时可不搅拌,直接把物料滤干。
(2) 可多次洗涤过滤
有些物料过滤完以后,还要进行多次洗涤。反应过滤干燥多功能机用于对物料的反复多次洗涤是理想的设备。物料在机内压干后,可在顶部洗涤液入口加入洗涤液, 然后通过空心轴和空心螺带的搅拌,对滤饼进行均匀再浆,再浆搅拌均匀后再把物料压干。若洗涤一次不够,可进行多次洗涤,这时重复上述步骤多次即可,操作方便,劳动强度极低。
以上述方法对物料进行洗涤,我们称之为间歇洗涤法。由于每次是把物料压干后再加洗涤液进行洗涤,因而操作时虽然开关阀门次数多一点,但用的洗涤液较少。该机也可对物料进行连续洗涤,即把洗涤液用泵或其它方法连续压入,利用洗涤液的压力进行过滤,空心轴和空心螺带则不断地搅拌,滤液从滤液出口连续排出,直至达到洗涤要求为止,再把滤饼压干。这种连续洗涤的方法,一般比间歇洗涤用的洗涤液量要多,但操作更方便。

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