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在带有搅拌的2. 5L的反应釜中依次加入350g双酚芴、0. 219g催化剂(催化剂的质量是双酚芴和质量总和的0.5‰,下同) 和140g(双酚芴质量的40%) ,开启搅拌,BPF双酚芴生产厂家, 用真空泵抽真空,采用N 2 置换掉反应釜里面的空气,置换三次后, 在真空度≥-0.095MPa后,关闭真空开始升温,使双酚芴和催化剂在溶剂中溶解,当温度升到100℃时开始少量通,当温度升到反应温度120℃后开始稳定通,持续通入88g,控制反应温度在120 ~ 125℃,反应釜压力控制低于0. 4MPa,加完后保温熟化,直到反应釜内压力不再下降为止。然后温度降到105℃左右开始负压脱溶剂,直到基本无溶剂脱出为止;然后降温到80℃,脱气30min,放料得到成品聚醚。
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称量一定量的双醚芴加人装有机械搅拌棒、温度计 、蛇形冷凝管的四口烧瓶中,然后加入、对羟基苯,以丁酯为溶剂,升温至1 1 01 同时使用 恒压滴液漏斗滴加^己内酯,1 h内滴完,保温反应6 h后停止反应,通 过8 0 1 水浴旋蒸除去体系中的乙suan丁酯,得到对应的产物己内酯改性双醚芴。
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双醚芴的合成研究目前在国内尚未见报道, 国外主要是用蒙脱土催化法
固载杂多酸法催化合成
这两种方法比较类似, 存在很多问题: 催化剂制备过于复杂, 反应温度过高(>170℃) , 反应产率较低(82%) , 重结晶提纯效果不理想, 产品纯度不够好。 为了解决这些问题, 本文结合文献方法, 研究了对反应的催化作用, 并对的用量、 反应温度、 反应时间等反应条件进行了系统研究。 催化合成双醚芴相对于传统合成方法的优点是: 反应温度低(60℃) , 反应时间短(5h) , 产率高至90%以上, 且经过碱性溶液和水洗涤及重结晶后, 产品纯度高达 99. 7%以上; 除此, 反应所用催化剂
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