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工业芴的精制方法:
三相结晶法中水的作用:
⑴控制着扩散在水相和溶剂相中的晶体的晶核形成与成长,使它达到要求的均匀的尺寸,不致过大而夹带杂质。
⑵有助于增加液固比,从而便于带有晶体的母液输送和处理。
⑶依据密度差,使母液与晶体分离。
由于加入的水还起到造液剂的作用,溶剂的需要量就只取决于杂质的含量,可以用低的溶剂消耗量达到高的产品收率。所溶解的杂质留在有机溶液相中,离心后浮在水层上,而已净化的晶体沉在水层下,除去水层后就能获得好的产品。
实践证明:凡是以异构物或沸点接近的物质作为杂质的有机化学产品,用三相结晶法提纯是很有效的,可以显著地提高晶体产品的纯度和收率。
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工业芴的精制方法的实验原理:
当不纯的熔融物质被冷却到凝固点时,熔融液中的部分结晶点高的物质先饱和并结晶,结晶点低的物质仍呈不饱和状态,而被留在液相内,在大多数情况下,先结晶出的物质是比较纯的,于是杂质便在熔融液中富集,这就是通常所说的“残液”,提纯的物质 S 1 与残液分离,然后对晶体进行“发汗”, “发汗”过程与结晶过程相反,随着温度的升高,熔点低的物质先被熔化,熔点高的物质仍保持晶体状态。这样,待发汗完毕后,物质 S 1 又进一步纯化为 S 2 ,CASNO 24324-17-2价格,如此反复,待晶体 S n 纯度达到要求时,将其全部熔化并收集。
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工业芴熔融结晶法:
结晶过程中保持适当的冷却与“发汗”速度是实现原料有效分离的关键,结晶过程中通以适量的气体搅拌以及“发汗”过程中采用变温“发汗”程序均对分离效果有较大的提高作用,当晶层中芴含量较高时,“发汗” 过程的提纯作用虽不大但对产品脱色的效果很显著,本研究受现有精制设备和控制手段的限制,只使物系实现一定程度的分离,今后,若能对这两种条件进行改进,使用该方法定能获得更好的分离效果。
新的溶剂结晶方法在工业芴的精制方面具有突出的优点。使用这种方法,不仅能制取高纯精芴,而且收率高。另外,应用该方法基本上能实现溶剂的完全回收,无“三废”排放,因而具有一定的社会效益。而且工艺简单、操作方便、容易实现工业化。
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