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芴和芴酮低共熔点的测定：
芴与芴酮共熔点的发现
在溶剂中， 通过相转移催化技术， 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现： 随着原料芴转化为产物芴酮， 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °C水浴温度下， 反应进行15 小时后，9-芴酮99.5%批发价格， 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时， 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °C， 纯芴的熔点为114 °C； 而在80 °C的反应温度下， 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。
因此， 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象， 基于这一发现， 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂， 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺， 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成， 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。
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芴酮的汽相氧化生产和精制过程为:
1)在反应器中放入一种或多种触媒，将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中，使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应，冷却成纯度为90~95%的工业芴酮。
2)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中，工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml，在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时，冷却后获得精制芴酮。
根据权利要求1的芴酮制备方法，其特征在于所述的工业芴酮20g放入5~ 50%的20~100ml氧氧化钠水溶液中，在50~100C温度下恒温1~5小时，并不断搅拌，然后冷却千燥，完成精制过程.
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芴和芴酮共熔点的测定：
用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成试样的熔点， 在显微镜下观察晶体粉末受热变化的过程和熔程 。 其操作步骤如下：
1) 戴好手套， 取两片洁净干燥的载玻片， 用取样勺量取适量( ≤ 1 mg)的待测试样放到载玻片上， 将试样分布成均匀薄层后盖上另一片载玻片， 轻轻压实， 然后放置在加热台中心。 盖上隔热玻片。
2) 参考显微镜的工作距离(33 － 88 mm)， 上下调节调焦手轮， 直至能清晰地看到待测试样为止。
3) 打开电源开关， 调节测温仪显示出加热台的即时温度。 根据被测试样熔点的温度，江西9-芴酮99.5%， 控制调温手扭1 或2 (注： 手扭1 为升温电压宽量调整， 手扭2为升温电压窄量调整)。 在测定过程中， 遵循前段升温迅速、 中段升温渐慢、 后段升温平缓的操作原则。 当温度距待测样品的熔点约 30 °C时， 使升温速度减慢； 在距被测试样熔点值约 10 °C时， 调整升温速率为每3 min升温1 °C。
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