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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
结晶原料与试剂性质
1、结晶原料
新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为:95.4%和 97.2% 。
2、试剂及其性质
本实验采用的三种试剂为:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本实验采用三种不同溶剂,对不同纯度的原料,采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较,得出一条操作方便、运行周期短,产品纯度和收率都比较高的工艺路线。
实验步骤:
在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内,加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质,将混合物加热到沸腾,并煮沸 30分钟,停止加热,热溶液静置,待温度降到 100℃左右时进行热过滤,滤液在搅拌状态下冷却到 25℃(或室温),芴结晶析出,CAS 24324-17-2芴甲醇多少钱,过滤,得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度,可重复以上操作,直到结晶产品的纯度符合要求为止。
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一种从工业芴提纯精芴的新型设备,其特征是:包括反应釜,在反应釜中布置有搅拌机叶片,搅拌机叶片由搅拌机驱动;在反应釜上端设置有原料进口、回流冷凝集气装置、温度计、压力表;在反应釜底部设置有底阀,在反应釜中部设置有出口阀;在反应釜上端设置有循环介质出口,在反应釜下端设置有循环介质进口,在循环介质进口与循环介质出口之间的管道上设置有循环泵、程序升降温控制装置。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
通过对影响熔融结晶分离效果的各种因素的分析,可以看出,结晶过程中除保持适当的冷却与“发汗”速度之外,结晶过程中通以适量气体搅拌对分离效果有较大的提高作用。“发汗”过程中采用变温发汗程序,也能使晶体的纯度有一定的提高。另外,从实验过程发现,无论对何种纯度的原料,“发汗”过程中产品的脱色作用是很显著的,尤其对晶层中芴浓度较高时,尽管“发汗”提纯作用并不大,但对产品脱色的效果很显著。
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