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工业芴精制方法评价:熔融结晶法
通过用含芴 96.05%的原料制取高纯芴的实验研究表明,原料经过两次熔融结晶提纯,产品芴纯度可达 98%以上,原料级的母液再经一次熔融结晶回收部分芴,排出母液和发汗液中的芴浓度为 94%左右,这样,产品芴的收率为 10.93%,从而说明以熔融结晶技术精制工业芴在现有条件下可行性不大。这其中的原因有以下几点:
⑴现有精制设备的限制。实验所采用的设备为简单的分离结晶设备,虽经几次改进 但其分离效果仍不尽人意,要想以此方法在工业芴精制方面取得突破,结晶设备的选择至关重要。
⑵现有控制手段的限制。实验过程中,无论是结晶过程,还是“发汗”过程,对温度控制都采取手动调节,虽尽量缩小单位时间内的降温幅度,力图按平滑的降温曲线操作, 但手动控制无论如何也只能是梯级降温,9-芴基甲醇价格,如采用计算机自控程序降温,效果会明显好于目前的结果。
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:
重结晶是结晶的重要方式,是提纯固体混合物的一种方法。它的一般过程是使待重结晶物质在较高温度下溶于合适的溶剂中,趁热过滤,以除去不溶物质和有色的杂质(加活性炭煮沸脱色),将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。重结晶不仅能够在过饱和度高的情况下进行,也能在过饱和度低的情况下进行。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
在熔体结晶过程中,晶体的大小主要取决于熔体的冷却速度和结晶器内的气流搅拌强度。冷却速度越快,气流搅拌强度越大,形成晶体颗粒尺寸越小,反之则越大。因此,为保证结晶过程中形成适宜大小的晶体,必须保持适当的降温速度及通入适量的气体进行搅拌。
本实验正是充分考虑上述特点,选择控制适当的冷却速度和通入适量的 N 2 进行搅拌,以达到大限度地实现优的熔体结晶操作。
通气对结晶过程的分离提纯起很大作用。快通气比慢通气效果要好,因为快通气可以实现熔融液的充分搅拌,使熔液径向混合加强,熔液与晶层表面的传质膜厚度减薄,提高了分离效果。
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