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工业芴的精制方法之三相结晶实验
对不同纯度的原料结晶后其收率变化不大,基本稳定在 81%左右。但从结晶体纯度看,当原料纯度较低时,随着原料纯度的提高,结晶产品纯度也随之提高,且提高幅度较大,待原料纯度超过 97.2%以后,晶体纯度上升幅度不大,特别是对纯度更高的原料,提纯程度更小。这种现象反映了三相结晶法精制产品的局限性,说明当原料纯度达到一定程度时,再用三相结晶法效果不明显,反而,每再进行一次提纯,产品总收率会急剧下降,产品成本急剧上升。因此,三相结晶法对低纯度原料有较好的提纯作用,当原料纯度较高时便不再适用。
以上通过对影响三相结晶分离效果的各种因素的分析,可以看出,三相结晶过程,在配比、降温速度和结晶终温下操作,既能获得较高的产品收率,又能获得较高的产品纯度。该方法尤其适用于低纯度产品的分离与精制,而且操作简单易行,生产成本低,具有实用价值。但在结晶过程中会产生一定量的废水排放,对环境造成一定的影响。
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工业芴合格品要求芴含量≥95%, 经过蒸馏后切取的芴馏分内芴含量一般在75%~78%之间,需进一步的分离提纯,目 前国内生产合格工业芴基本采用溶剂洗涤结晶法制取。 该法是先用溶剂将粗芴加热溶解,99%芴甲醇价格,再降温结晶,分离,干燥,得到纯度较高的芴。
我国的洗油深加工利用工业工艺落后、 加工过程污染严重、收率低。 为了提高芴的收率,充分利用国内芴资源,满足日益增长的芴需求。 既而根据实验及工业实际生产操作,发现要提高工业芴产品质量和收率, 其一定要从原料抓起, 分别对溶剂的选择,溶剂和物料的比例及结晶操作等方面进行严格的过程控制,可有效提高产品产量及产品收率。 工业芴产量和质量的提升具有一定的经济效益和社会效益。
工业芴离心过程中, 晶体较大的可选则目 数较大的滤布,可以加快离心时间,降低产品的溶剂含量。 晶体较小可能造成产品随溶剂离心至溶剂内,造成产品收率的降低。 所有及时准确观测晶体粒径大小,选择合适的滤布对工业芴的生产收率有着很重要的作用。
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工业芴新溶剂结晶法的适应性
新溶剂结晶方法是在传统的溶剂结晶法的基础上发展起来的,其显著特点就是从分子作用力的角度,对影响分离结晶的因素进行深入的分析,从根本上解决了传统的溶剂结晶法的不足之处,使溶剂结晶法的分离效果实现了质的突破。同时,在结晶过程后期,由于充分借鉴三相结晶法的程序降温原则,使得整个分离过程更加科学有效,不仅一次性收率保持了较高的水平,而且晶体纯度也获得了大幅度提高,而且该方法操作更简单,后溶剂的回收也较容易。
以上就各种方法的适应性作了概述,这里需强调的是,每种适应情况并非是的,具体涉及到不同的分离物系,实际的分离效果有可能还要受其它因素的制约,甚至其它因素还起主导作用。所以讲“适合”,也只是从某一方面特征来考虑这一物系有可能用这种方法进行分离。实际效果如何,还要通过具体实验来证明。
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