芴甲醇厂家-金精化工厂家供应(图)

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工业芴的精制方法的实验原理：

熔融结晶的分离效率取决于分布系数 K 值。K 定义为当固液两相处于平衡时，固体中的溶质浓度 Cs与熔融液中的溶质浓度 C l 之比即 K=C s / C l 。K 取决于材料体系的特性，对于确定的体系，除溶质浓度很低外，通常 K 值随浓度而变化。

当 K<1时，固体排拒溶质，随着溶质浓度的增加，体系的平衡温度降低。

当 K>1时，固体排拒溶剂，随着溶质浓度的增加，体系的平衡温度升高。

当 K=1时，则表示一个纯物质体系。

（*此时溶质是指固相中的杂质或次要组分而溶剂则指被提纯的组分）

熔融结晶过程中影响杂质分配的主要变量是液相中的混合程度和冻凝速率，重要的是要达到足够的混合以助长杂质扩散离开固液界面进入主体液体（指熔体）过高的冻凝速率和过冷的介质温度都会降低分离程度。

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：

实验过程中，随着结晶器内换热表面上晶体的不断析出，导致换热面的传热系数下降，因而结晶过程中维持一定的降温速度，保证足够的晶体析出时间是非常必要的。

由于物质的结晶分离过程是建立在固相与液相之间平衡的基础上，且芴馏分中的化合物容易形成共晶体或互熔体，一次分离很难达到所要求的纯度。因此，多次结晶分离是必要的。

另外，由于没能采用理想的结晶分离设备及控制手段的局限性，也导致（各单级）分离效果未能达到预期目标这也是采用多次结晶分离的原因之一。

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

结晶原料与试剂性质

1、结晶原料

新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为：95.4%和 97.2% 。

2、试剂及其性质

本实验采用的三种试剂为：Ph-Cl，和二甲酰胺。

本实验采用三种不同溶剂，对不同纯度的原料，采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较，得出一条操作方便、运行周期短，产品纯度和收率都比较高的工艺路线。 

实验步骤：

在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内，加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质，将混合物加热到沸腾，并煮沸 30分钟，停止加热，热溶液静置，待温度降到 100℃左右时进行热过滤，滤液在搅拌状态下冷却到 25℃（或室温），芴结晶析出，过滤，得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度，可重复以上操作，直到结晶产品的纯度符合要求为止。

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