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在带有搅拌的2. 5L的反应釜中依次加入350g双酚芴、0. 219g催化剂(催化剂的质量是双酚芴和质量总和的0.5‰,下同) 和140g(双酚芴质量的40%) ,开启搅拌, 用真空泵抽真空,采用N 2 置换掉反应釜里面的空气,置换三次后, 在真空度≥-0.095MPa后,关闭真空开始升温,使双酚芴和催化剂在溶剂中溶解,当温度升到100℃时开始少量通,当温度升到反应温度120℃后开始稳定通,持续通入88g,控制反应温度在120 ~ 125℃,反应釜压力控制低于0. 4MPa,加完后保温熟化,直到反应釜内压力不再下降为止。然后温度降到105℃左右开始负压脱溶剂,直到基本无溶剂脱出为止;然后降温到80℃,脱气30min,放料得到成品聚醚。
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双酚芴的相关知识
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随着脂肪链引 人量的增加,己内酯改性双醚芴丙酸酯涂层在40 t 处的储能模量分 别 为 1340MPa、502MPa、159 MPa,且均低于商品化树脂涂层的储能模量,这是因为脂肪链的引入导致双醚芴结构含量降低,使得涂层的刚性变弱。 用涂层的损耗角正切值的峰值所对应的温度来表示其玻璃化转变温度;随着脂肪链引入量的增加而逐步降低,这是因为柔性脂肪链的引人使得涂料固化后交联密度降低,增加了 涂层的弹性。
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双醚芴的实验室提纯操作:
一般实验室制备双醚芴的操作所获得的基本都是双醚芴粗品,既然是粗品那么纯度就不是很高,要想获得高纯度的双醚芴产品,就必须进行提纯操作:
具体操作:在500ml的锥形瓶中加入之前通过实验室制备法制备的100g双醚芴粗品,300ml,双酚芴厂家,加热使其溶解,趁热加入75ml,缓慢降温使其析出,将析出的白色晶体过滤,干燥,得较纯的双醚芴96g,重结晶收率为96%,产率有92%。
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