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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
结晶原料与试剂性质
1、结晶原料
新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为:95.4%和 97.2% 。
2、试剂及其性质
本实验采用的三种试剂为:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本实验采用三种不同溶剂,对不同纯度的原料,采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较,得出一条操作方便、运行周期短,产品纯度和收率都比较高的工艺路线。
实验步骤:
在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内,加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质,将混合物加热到沸腾,并煮沸 30分钟,停止加热,热溶液静置,待温度降到 100℃左右时进行热过滤,滤液在搅拌状态下冷却到 25℃(或室温),芴结晶析出,过滤,得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度,可重复以上操作,直到结晶产品的纯度符合要求为止。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
对不同纯度的原料结晶后其收率变化不大,基本稳定在 81%左右。但从结晶体纯度看,当原料纯度较低时,随着原料纯度的提高,结晶产品纯度也随之提高,且提高幅度较大,待原料纯度超过 97.2%以后,晶体纯度上升幅度不大,特别是对纯度更高的原料,提纯程度更小。这种现象反映了三相结晶法精制产品的局限性,说明当原料纯度达到一定程度时,再用三相结晶法效果不明显,反而,每再进行一次提纯,产品总收率会急剧下降,产品成本急剧上升。因此,三相结晶法对低纯度原料有较好的提纯作用,当原料纯度较高时便不再适用。
以上通过对影响三相结晶分离效果的各种因素的分析,可以看出,三相结晶过程,在配比、降温速度和结晶终温下操作,既能获得较高的产品收率,又能获得较高的产品纯度。该方法尤其适用于低纯度产品的分离与精制,而且操作简单易行,生产成本低,具有实用价值。但在结晶过程中会产生一定量的废水排放,对环境造成一定的影响。
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工业芴提纯设备技术领域,且公开了一种从工业芴提纯精芴的新型设备,包括外壳,所述外壳的内壁固定连接有一底座,所述一底座的顶部固定连接有水泵本体,所述水泵本体的一侧固定连接有进水管,9-芴基甲醇批发,所述进水管的一端固定连接有水箱,所述水箱的内壁固定连接有加热装置本体,所述水箱的顶部固定连接有保温管,所述外壳的内壁固定连接有支柱,所述支柱的一侧固定连接有保温层,所述保温层的内壁固定连接有加热仓。
该从工业芴提纯精芴的新型设备,能够达到加热效果好的目 的,解决了一般工业芴提纯设备加热效果差的问题,使得工业芴能够迅速的达到需要的温度,从而提升了工业芴的提纯速率, 从而提升了该提纯设备的实用性。
由于芴的特殊结构, 它在有机合成工业特别是合成树脂工业中用途很广,可制备芴属化合物、有机光导体、树脂和染料等。国内外市场对芴的需求量快速增长,特别是国外市场对精芴的需求量更是与日 俱增,前景极为广阔。目 前,工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法和结晶分离法。
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