金精化工厂(多图)-99%芴甲醇多少钱

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工业芴精制方法评价：熔融结晶法

通过用含芴 96.05%的原料制取高纯芴的实验研究表明，原料经过两次熔融结晶提纯，产品芴纯度可达 98%以上，原料级的母液再经一次熔融结晶回收部分芴，排出母液和发汗液中的芴浓度为 94%左右，这样，产品芴的收率为 10.93%，从而说明以熔融结晶技术精制工业芴在现有条件下可行性不大。这其中的原因有以下几点：

⑴现有精制设备的限制。实验所采用的设备为简单的分离结晶设备，虽经几次改进 但其分离效果仍不尽人意，要想以此方法在工业芴精制方面取得突破，结晶设备的选择至关重要。

⑵现有控制手段的限制。实验过程中，无论是结晶过程，还是“发汗”过程，对温度控制都采取手动调节，虽尽量缩小单位时间内的降温幅度，力图按平滑的降温曲线操作， 但手动控制无论如何也只能是梯级降温，如采用计算机自控程序降温，效果会明显好于目前的结果。

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芴馏分与溶剂混合后达到共融，通过温度下降达到工业芴晶体析出， 从而制得合格工业芴产品， 其中所选取得溶剂对工业芴的产品质量和产品收率有较大的影响。

通过操作方法可以看出，结晶操作影响因素分为以下几点

（1）升降温速率；结晶过程为晶体成长过程，经过试验与生产操作发现。 进料后升温至 65℃， 然后进行自 然降温， 收率和质量高， 但所需时间较长。

（2）搅拌机转速， 结晶器的搅拌速率对晶体的形成有较大关系，转速过高会使结晶颗粒较大的晶体破碎。 转速较慢时降温速率下降， 操作周期延长。

（3）放料温度，结晶过程合适的放料温度不仅能缩短结晶周期， 而且易于操作。 放料温度大于50℃时由于晶体未完全析出，与溶剂处于互溶状态， 导致工业芴收率低。 放料低于40℃， 物料中其他组分会析出，导致物料纯度降低，严重影响产品质量。

工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分， 然后用经过一到三次的重结晶， 控制一定的结晶速度从而生产出／＞９５％的工业芴成品。

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工业芴的精制方法：

三相结晶法中水的作用：

⑴控制着扩散在水相和溶剂相中的晶体的晶核形成与成长，使它达到要求的均匀的尺寸，不致过大而夹带杂质。

⑵有助于增加液固比，从而便于带有晶体的母液输送和处理。

⑶依据密度差，使母液与晶体分离。

由于加入的水还起到造液剂的作用，溶剂的需要量就只取决于杂质的含量，可以用低的溶剂消耗量达到高的产品收率。所溶解的杂质留在有机溶液相中，离心后浮在水层上，而已净化的晶体沉在水层下，除去水层后就能获得好的产品。

实践证明：凡是以异构物或沸点接近的物质作为杂质的有机化学产品，用三相结晶法提纯是很有效的，可以显著地提高晶体产品的纯度和收率。

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