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工业芴的精制方法:三相结晶法
三相结晶法是在溶剂结晶法的基础上发展起来的一种更有效的结晶分离方法。三相结晶法就是在一个有机溶液—晶体两相系统中加入第三相进行结晶分离的方法。
在用溶剂结晶法从母液中分离晶体时,总有一些母液附着在晶体表面上,从而将杂质带入到产品中。一般是在离心分离或过滤时用新鲜溶剂洗涤晶体,以除去含有杂质的母液,但这样要消耗大量的溶剂,溶剂净化很不经济,而且产品收率低。
如果加入一种既不与溶剂混合也不与晶体混合的“惰性液体”,使其起一个中间层的作用,将和晶体分隔开来,就避免了上述“母液包晶体”的现象。水就是一种理想的“惰性液体”。
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:
重结晶重要的是要选择适宜的溶剂,在选择溶剂时,必须考虑被溶解物质的组成和结构,一般说来相似的物质容易相溶。溶剂的选择必须符合下列条件:
⑴不与重结晶的物质发生化学反应;
⑵在温度高时,重结晶物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;
⑶杂质的溶解度或是很大(待重结晶物质析出时,杂质仍留在母液内)或是很小(待重结晶物质溶解在溶剂里,借过滤除去杂质);
⑷容易和重结晶物质分离。
另外,对溶剂的毒性,性,沸点,凝固点,价格和溶剂的回收等因素也应予以考虑。
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芴馏分与溶剂混合后达到共融,通过温度下降达到工业芴晶体析出, 从而制得合格工业芴产品, 其中所选取得溶剂对工业芴的产品质量和产品收率有较大的影响。
通过操作方法可以看出,结晶操作影响因素分为以下几点
(1)升降温速率;结晶过程为晶体成长过程,经过试验与生产操作发现。 进料后升温至 65℃, 然后进行自 然降温, 收率和质量高, 但所需时间较长。
(2)搅拌机转速, 结晶器的搅拌速率对晶体的形成有较大关系,转速过高会使结晶颗粒较大的晶体破碎。 转速较慢时降温速率下降, 操作周期延长。
(3)放料温度,结晶过程合适的放料温度不仅能缩短结晶周期, 而且易于操作。 放料温度大于50℃时由于晶体未完全析出,与溶剂处于互溶状态, 导致工业芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他组分会析出,导致物料纯度降低,严重影响产品质量。
工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分,CAS NO 82911-69-1厂家, 然后用经过一到三次的重结晶, 控制一定的结晶速度从而生产出/>95%的工业芴成品。
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