9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家-金精化工厂家现货

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

不同纯度的原料，采用同一溶剂，所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料，采用不同溶剂，所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此，可以认为，从提高纯度的角度考虑，一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好，从收率方面考虑，则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂，还需根据以后的实验结果综合考虑。

采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶，对相同纯度的原料（即一步结晶产品），采用不同的溶剂进行结晶，所得晶体纯度几乎无异，但收率有一定差别，用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现，用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外，采用不同纯度的三相结晶产品为原料，以 Ph-Cl 为溶剂实验，可知，无论从纯度提高幅度，还是从收率值等方面，都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此，我们可以得出结论，以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料，对后面的结晶过程无甚大影响。综上，二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。

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工业芴的精制方法的实验原理：

当不纯的熔融物质被冷却到凝固点时，熔融液中的部分结晶点高的物质先饱和并结晶，结晶点低的物质仍呈不饱和状态，而被留在液相内，在大多数情况下，先结晶出的物质是比较纯的，于是杂质便在熔融液中富集，这就是通常所说的“残液”，提纯的物质 S 1 与残液分离，然后对晶体进行“发汗”， “发汗”过程与结晶过程相反，随着温度的升高，熔点低的物质先被熔化，熔点高的物质仍保持晶体状态。这样，待发汗完毕后，物质 S 1 又进一步纯化为 S 2 ，如此反复，待晶体 S n 纯度达到要求时，将其全部熔化并收集。

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精芴的制取方法：

三相结晶法

将粗芴馏分（290~310℃）再精馏切取 293~297℃的窄馏分，然后冷却结晶，过滤得粗芴。粗芴用-水重结晶，可得到熔点 113~115℃的芴，纯度>95%。该方法提高芴纯度有一定限制。另外，溶剂回收也比较麻烦。

钾熔法：将精馏得到的 292~302℃窄馏分，加 KOH 在 280~300℃下熔融，得到的钾熔物再用水解法转化为芴。再精馏切取 292~298℃窄馏分，重结晶后得到工业芴，该法操作环境差，不能获得高纯度精芴。

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