




结晶罐中结晶后的物料(固液混悬物〕进行搅拌均匀,然后过滤进行晶体与母液的固液分离。又称滤饼的淋洗或置换清洗,咸丰过滤洗涤二合一,对易清洗的物料,可以不翻起晶体的滤饼层进行淸洗、过滤,对于难于淸洗的物料,可搅起晶体的滤饼层,用洗涤剂进行置换清洗及过滤,可进行一次,也可以反复进行几次,直到清洗干净,达到工艺要求为止。对滤饼进行压碾,除去滤饼中的龟裂缝,锰酸锂过滤洗涤二合一,克服过滤中的断路现象,用压空或真空方式,三元材料过滤洗涤二合一,使过滤顺利进行,固液分离清晰。


利奈唑胺为唑烷酮类,2000年获得美国FDA批准,用于耐药万古肠球菌(VER)引起的菌血症、耐甲氧西林金黄色(MRSA)引起的和综合性以及耐青链球菌(PRSP)引起的菌血症的。
利奈唑胺的制备难点之一就是其结构中噁五元环的构建,现有的制备工艺存在以下问题:
(1) 采用高沸点的醇类溶剂工艺,蒸出这类溶剂需要的能耗巨大且蒸发速度缓慢,制备出的晶型有结块现象,钛酸锂过滤洗涤二合一,外观和纯度均较差;
(2) 采用水中高温悬浮结晶法由于利奈唑胺在水中的溶解度随温度变化很大,高温时溶解度较大,低温时溶解度较低,降温过程中会有更稳定的晶型 析出,导致在较低的温度下晶型I较快地转为晶型II,采用该制备利奈唑胺晶型I的工艺不稳定,晶型纯度不高。
采用离心机萃取工艺替代传统的罐式萃取工艺,通过考察萃取过程的诸多影响因素,优化了萃取工艺参数,改善了对不同物料的操作弹性,提高了中间体质量和收率。通过对青钠晶习的研究,确定了优化的结晶工艺参数,并在此基础上对结晶设备进行了系统的改造,解决了青钠晶习不整齐、易破碎、粒度分布不集中的问题。通过试验验证过滤、洗涤、干燥过程中不同的操作条件与抽滤速度、干燥时间、产品晶习的关系,优化了“三合一”操作,解决了过滤、干燥时间长,产品晶习细碎、流动性差的问题,实现“三合一”自动排料和自动分装系统的正常运行。

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