9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家-金精化工厂家供应

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工业芴的精制方法之三相结晶部分

结晶原料与试剂性质：

(1)结晶原料：

三相结晶所用的原料芴含量分别为：94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。绘制溶解度曲线所用原料为98.12% 。

(2)试剂基本性质

本实验采用和水作试剂。结晶过程中分别被称作溶剂相和水相。无色透明液体，溶于酒精及，不溶于水，相对密度 d 4 20 0.86，沸点 140℃。

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工业芴的精制方法的实验原理：

当不纯的熔融物质被冷却到凝固点时，熔融液中的部分结晶点高的物质先饱和并结晶，结晶点低的物质仍呈不饱和状态，而被留在液相内，在大多数情况下，先结晶出的物质是比较纯的，于是杂质便在熔融液中富集，这就是通常所说的“残液”，提纯的物质 S 1 与残液分离，然后对晶体进行“发汗”， “发汗”过程与结晶过程相反，随着温度的升高，熔点低的物质先被熔化，熔点高的物质仍保持晶体状态。这样，待发汗完毕后，物质 S 1 又进一步纯化为 S 2 ，如此反复，待晶体 S n 纯度达到要求时，将其全部熔化并收集。

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：

首先开启熔融结晶装置介质循环系统及升温系统，使系统内导热介质温度升至预定值，通常为 120~126℃，并维持系统内温度的稳定。

称取一定数量的工业芴原料，倒入容器内，慢速升温使其缓缓熔化，待其全部熔化后（此时熔化温度 120℃左右），停止加热。将熔化好的原料芴倒入已升完温的结晶器内，观察温度的变化，待温度恒定后（约 120~126℃），持续 30 分钟，并开始降温。

系统降温的操作是通过控制冷却介质的温度实现的。由于纯芴的结晶点在 116~117℃之间，故在系统降温过程中，为防止骤冷全凝，待系统温度降到 118℃之后，降温速度要逐渐放慢。一般而言，在系统温度高于 118℃时，以 2℃/h 的速度降温，待达到 118℃之后，降温速度改为 0.5℃/h。

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