9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家-金精化工厂家供应

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

不同纯度的原料，采用同一溶剂，所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料，采用不同溶剂，所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此，可以认为，从提高纯度的角度考虑，一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好，从收率方面考虑，则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂，还需根据以后的实验结果综合考虑。

采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶，对相同纯度的原料（即一步结晶产品），采用不同的溶剂进行结晶，所得晶体纯度几乎无异，但收率有一定差别，用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现，用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外，采用不同纯度的三相结晶产品为原料，以 Ph-Cl 为溶剂实验，可知，无论从纯度提高幅度，还是从收率值等方面，都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此，我们可以得出结论，以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料，对后面的结晶过程无甚大影响。综上，二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。

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工业芴新溶剂结晶法的适应性

新溶剂结晶方法是在传统的溶剂结晶法的基础上发展起来的，其显著特点就是从分子作用力的角度，对影响分离结晶的因素进行深入的分析，从根本上解决了传统的溶剂结晶法的不足之处，使溶剂结晶法的分离效果实现了质的突破。同时，在结晶过程后期，由于充分借鉴三相结晶法的程序降温原则，使得整个分离过程更加科学有效，不仅一次性收率保持了较高的水平，而且晶体纯度也获得了大幅度提高，而且该方法操作更简单，后溶剂的回收也较容易。

以上就各种方法的适应性作了概述，这里需强调的是，每种适应情况并非是的，具体涉及到不同的分离物系，实际的分离效果有可能还要受其它因素的制约，甚至其它因素还起主导作用。所以讲“适合”，也只是从某一方面特征来考虑这一物系有可能用这种方法进行分离。实际效果如何，还要通过具体实验来证明。

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工业芴精制方法评价：熔融结晶法

通过用含芴 96.05%的原料制取高纯芴的实验研究表明，原料经过两次熔融结晶提纯，产品芴纯度可达 98%以上，原料级的母液再经一次熔融结晶回收部分芴，排出母液和发汗液中的芴浓度为 94%左右，这样，产品芴的收率为 10.93%，从而说明以熔融结晶技术精制工业芴在现有条件下可行性不大。这其中的原因有以下几点：

⑴现有精制设备的限制。实验所采用的设备为简单的分离结晶设备，虽经几次改进 但其分离效果仍不尽人意，要想以此方法在工业芴精制方面取得突破，结晶设备的选择至关重要。

⑵现有控制手段的限制。实验过程中，无论是结晶过程，还是“发汗”过程，对温度控制都采取手动调节，虽尽量缩小单位时间内的降温幅度，力图按平滑的降温曲线操作， 但手动控制无论如何也只能是梯级降温，如采用计算机自控程序降温，效果会明显好于目前的结果。

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