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工业芴精制方法评价:
熔融结晶过程中,不用溶剂,根据自身的物性特点予以分离,而且结晶过程具有很好的脱色作用,三相结晶法是在原溶剂结晶法的基础上,引入溶剂水做第三相,增大了液固比,对杂质为异构体或沸点接近的物质组成的混合物的分离颇为有效,而发展了的新溶剂结晶法,则从根本上解决影响溶剂结晶的因素入手,通过优化操作条件,使溶剂结晶的质量有了显著的提高,等等。似乎每种方案都能很好地实现工业芴的精制,得到高纯芴产品,其实不然,经过实验研究发现,每一种方案都有其局限性,都有各自的适应范围,超出了这种局限与范围,这种方案的分离效果也就变得微乎其微。以下对这方面的具体情况分别作一比较。
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工业芴精制方法评价:新溶剂结晶法
初始原料芴纯度为 95.4%,经过四级操作,产品芴纯度可达99.5%以上,且单步收率亦能保持较高水平,在 65%左右,后制得的高纯精芴的一次性收率约为 22.88%,如果再把回收芴的数量考虑在内,估计单步收率会大于 85% ,这样精芴的总收率将高于 50% 。
溶剂的回收量均在 60%以上,溶剂损失量不足 40% 。这些数据充分说明,以新的溶剂结晶法来精制工业芴是非常可行的,不仅精制效果好,而且操作简单 ,每一级操作的分离度均比其他方法高,溶剂回收也较容易,且无“三废”排放。更重要的是,通过新的溶剂结晶法实验,基本上搞清了影响工业芴精制的不良因素,对将来实现类似物系的分离具有一定的指导意义。
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工业芴的精制方法:
三相结晶法中水的作用:
⑴控制着扩散在水相和溶剂相中的晶体的晶核形成与成长,使它达到要求的均匀的尺寸,不致过大而夹带杂质。
⑵有助于增加液固比,从而便于带有晶体的母液输送和处理。
⑶依据密度差,使母液与晶体分离。
由于加入的水还起到造液剂的作用,溶剂的需要量就只取决于杂质的含量,可以用低的溶剂消耗量达到高的产品收率。所溶解的杂质留在有机溶液相中,离心后浮在水层上,而已净化的晶体沉在水层下,除去水层后就能获得好的产品。
实践证明:凡是以异构物或沸点接近的物质作为杂质的有机化学产品,用三相结晶法提纯是很有效的,可以显著地提高晶体产品的纯度和收率。
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