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ONH-3000氧氮氢分析仪日常操作

一. 样品准备

根据样品种类选择合适的方法对样品进行处理，消除表面氧化层、污物(油脂、水分)等影响分析结果的因素，一般放入超声波清洗器中用酒精清洗干净，然后用热风机吹干备用。试样表面应光滑无锈迹、污渍，若有污渍，可用酒精擦试，若有锈迹，可用细砂纸打磨光滑。样品形状应控制在进样器允许范围内。

二. 仪器开机

1 开副机箱电源，仪器预热至少2小时，没有特殊情况不要关闭副箱“电源”开关。

2 按下主机箱“电源”开关。打开脉冲变压器电源。

3 按下副箱“节流阀”开关。

4 打开动力气，将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。

5 打开载气，将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。

6 按下仪器截止阀（截止阀可保持常开状态）

7 检查主箱上分析气流量、载气压力、动力气压力、加热电源和水流指示灯等参数是否正常。

8 检查副箱上分析气压和参比气压是否正常。

9 打开循环水。

三 分析测试

1 启动计算机，进入分析软件界面。

2 检查分析软件主界面上“净化炉温”（450℃~600℃）、“转化炉温”（450℃~600℃）、“冷却水温”（4℃~30℃）是否在正常范围内。

3 仪器稳定15分钟。

4 空烧坩埚几次，让系统整体预热，降低系统空白。

5 挑选一种合适含量的标准样品进行分析，分析结果满足要求即可进行实际样品分析。

6 点击“开关炉”按钮，打开脉冲炉，用电极刷清扫上下炉头，用干净绸布擦拭炉头，并用洗耳球吹扫炉膛，换新坩埚，再次点击“开关炉”按钮，关闭脉冲炉。

7 输入样品名称，将样品放入天平称重，点击“读取质量”。将样品取出后放入仪器“加样器”中，点击“加样”按钮，等待系统完成加样动作。

8 点击“开始”按钮，程序自动进行“脱气”、“冲洗”、“等待”、“分析”等步骤，显示分析结果，进行过程中若出现问题，可点击“停止”按钮放弃分析。

9 根据需要统计或打印分析数据。

10 重复6~9步进行下一次分析。。

四， 仪器关机

固体中氢分析原理

氢是地表分布的元素之一，一般情况下，进入金属中的氢是极为有害的。金属材料经常发生的氢损伤现象，就是与氢有关的断裂现象。主要表现为材料的力学性能发生恶化：氢通过软化或硬化机制改变材料的屈服强度，塑性明显降低，诱发裂纹萌生，导致断裂、滞后破坏、塑性—脆性转变和低温脆性断裂等等。钢中氢含量过高可导致轨道头部中间位置白点的产生，白点在轨道中会成为受载荷时的应力集中区域，沿着白点发展疲劳裂纹从而导致轨道在低应力条件下断裂，造成事故。因此，分析氢在金属中含量的高低、深入研究和监控冶炼过程中钢水氢含量变化具有重要意义。钢铁中氢含量的测定使用惰气脉冲熔融热导法（GB/T 223.82-2007），该方法适用于钢铁中全范围氢的测定。试样在惰性气流中熔融，其中氢被还原释放出来，由惰性载气送入热导池中，氢与载气热导率的差异引起电桥平衡状态发生变化，从而输出电压信号，价格，软件积分并计算样品中氢的质量分数。

氧氮氢分析样品需要制备吗？

金属中气体分析，试样制备是非常关键的一步。

对于氧分析的取样、制样要求：取样的代表性(防止氧的偏析)和防止试样氧的污染两个方面。对于不同的材料，取制样的要求是不同的。对于钢铁中氧的测试，根据GB/T11261-2006要求，试样应车制成ф4~5mm，长度大于30mm的圆棒，表面粗糙度Ra3.2μm 以上。抛光后有机试剂超声洗涤两次，风干，放置干燥器中备用。车制车床的转速等都有严格的要求。一般的稀有有色金属，对块状试样，采用清洁的锉刀、车床等工具慢速处理表面；将处理好表面的试样，用剪刀小心剪成适合分析的小块，对于较脆的块状样品，则可直接深度扒皮后取心部。对于海绵或粉末状试样，需根据要求，考虑烘干，分析时混匀后称量，一般要用镍箔或锡囊包裹。