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工业芴三相结晶法的适应性:
与原来的溶剂结晶法相比,三相结晶法的突出特点就是增大了液固比,而引入的第三相溶剂水,价廉易得,且与提纯组分芴不相溶,起固液分离媒介的作用。使在有机相中形成的晶粒达到一定大小后,即迅速摆脱有机相而析出,不致形成过大的晶体颗粒而包裹含杂质母液。另外,水还起到造液剂的作用,这样,溶剂的需要量就仅取决于杂质组分的含量,因而,可以用低的溶剂消耗量达到好的分离效果。
因此,三相结晶法除了继承溶剂结晶法所有的优点之外,还起到节省溶剂、控制晶粒大小,而又能达到甚至超过溶剂结晶法的分离效果的作用。原则上讲,对以溶剂法可分离的物系,若溶剂与溶质均与水不相溶,均可用三相结晶法获得更好的分离效果。实践亦证明,凡是以异构物或沸点接近的 物质为杂质的有机化学品,在其它分离方法难以奏效的情况下,用三相结晶方法提纯是很有效的,只要溶剂选择得当,即可显著提高晶体产品的纯度和产率。
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工业芴提纯设备技术领域,且公开了一种从工业芴提纯精芴的新型设备,包括外壳,所述外壳的内壁固定连接有一底座,所述一底座的顶部固定连接有水泵本体,所述水泵本体的一侧固定连接有进水管,所述进水管的一端固定连接有水箱,所述水箱的内壁固定连接有加热装置本体,所述水箱的顶部固定连接有保温管,所述外壳的内壁固定连接有支柱,所述支柱的一侧固定连接有保温层,所述保温层的内壁固定连接有加热仓。
该从工业芴提纯精芴的新型设备,能够达到加热效果好的目 的,解决了一般工业芴提纯设备加热效果差的问题,使得工业芴能够迅速的达到需要的温度,从而提升了工业芴的提纯速率, 从而提升了该提纯设备的实用性。
由于芴的特殊结构, 它在有机合成工业特别是合成树脂工业中用途很广,可制备芴属化合物、有机光导体、树脂和染料等。国内外市场对芴的需求量快速增长,特别是国外市场对精芴的需求量更是与日 俱增,前景极为广阔。目 前,工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法和结晶分离法。
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工业芴精制方法评价:三相结晶法
在对芴含量 95.4%的原料精制过程中,原料经三次三相结晶,产品芴纯度可达 99%以上,且单步收率都能保持在较高水平,在 80%左右,制得精芴“99.14%”的一次性总收率为 52.24%,如果再加上从溶剂中回收的芴,总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的,而且,由于该法操作简单,故具有一定的实用价值。
虽然在对低纯芴的精制过程中,芴纯度上升幅度较大,但对芴含量超过 98.44%的原料,每再精制一次,芴纯度上升幅度不是很大,而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值,对三相结晶来讲似乎是一极限,在此基础上,再用此法进行精制,实际意义不大,故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。
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