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双酚芴,是目前化工行业中常用来制作成树脂的原料之一,同时它也是一种化学品,分子式为C25H18O2,分子量为350.41,CAS编号为3236-71-3,常温常压下为白色结晶或白色粉状物。目前,工业上制备双酚芴的方法主要为固体酸催化法。
向反应器中加入原料9-芴酮和,再加入,再在氮气保护下滴入3-巯基丙酸,加热至完全溶解后,再向反应器中缓慢加入固体酸,反应5个小时,得溶液A;将溶液A进行热过滤回收固体酸,滤液蒸馏除去,再向滤液中加入沸水成两相后,倒入剧烈搅拌的冰水中,析出固体后,抽滤得固体B和滤液C;将固体B于60℃干燥2小时,得白色固体粉末状双酚芴,将白色固体粉末状双酚芴经重结晶、抽滤,80℃烘干,得白色晶体状双酚芴。
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双醚芴的制备方法:等5小时后反应差不多结束,趁热加入300ml,双酚芴批发,继续搅拌,一直到反应液由粘稠状变为澄清状,再加入少量的NaOH溶液将PH调至中性。接着就是等待溶液缓慢降温等晶体析出了,之后过滤、干燥,我们将会得到103.7克的双醚芴白色固体,里面的双醚芴含量大约为94.6%,以上就是实验室制双醚芴的主要方法了。
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为了解决双醚芴合成方法的这些问题, 本文结合文献方法,双酚芴厂家, 研究了对反应的催化作用, 并对的用量、 反应温度、 反应时间等反应条件进行了系统研究。 催化合成双醚芴相对于传统合成方法的优点是: 反应温度低(60℃) , 反应时间短(5h) , 产率高至90%以上, 且经过碱性溶液和水洗涤及重结晶后, 产品纯度高达 99. 7%以上; 除此, 反应所用催化剂和助催化剂β -巯基丙酸成本低, 且的用量少, 多余的乙二醇苯醚可以回收再利用, 环境污染小,适合工业化生产。
双醚芴的纯化:在 500ml 的锥形瓶中加入制得的 103. 7g 双醚芴粗品, 300ml , 加热使其溶解, 趁热加入 75ml , 缓慢降温使其析出,双酚芴, 将析出的白色晶体过滤, 干燥, 得较纯的双醚芴 98. 9g, 重结晶收率为 95. 4%,产率为 90. 2%, 熔点 119-120℃。
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