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工业芴提纯精芴的新型设备:
在结晶过程中,物系的结晶热力学特性决定了结晶过程的理论大收率及其结晶方案如:冷却、蒸发、反应或溶析等的选取,并相应地可以选择适宜的结晶操作条件。因而在三相结晶过程中芴在程序降温的条件下容易形成规则的晶体,纯度也因降温速率的改变,不同结晶终点温度而存在差异。在溶剂结晶法中通过改变不同的溶剂,产品的纯度与收率不同,溶剂结晶法中主要采用的溶剂有苯、、、白节油及等。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
实验步骤:
根据预先确定的溶剂比,称取适量的溶剂和溶质,放入三相结晶瓶中,并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统,逐渐升温,待晶体瓶内物料全部溶化后,再继续升温 10~20 ℃,此时三相体系(芴 F,溶剂 S,水 W)温度在 75 ℃左右,保持 30 分钟,然后按一定降温程序,逐步降温。在温度大于 60 ℃时,降温速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降温速度放慢,以10 ℃/h,并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤,使晶体分离出来,自然干燥并称重。
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精芴的制取方法:
本课题分别以含芴 95.4%和 97.2%的两种不同的工业芴为原料,根据工业芴组成成分的物性差异,分别采用熔融结晶法、三相结晶法、新溶剂结晶法,对工业芴进行精制。在每一种分离方法中,对影响分离提纯的因素进行了具体分析,并分别摸索出一套好的操作条件。对三种分离方法进行分析比较,从中选择一条既操作简便,易于放大,成本较低,又能获得高纯度精芴,同时收率较高的工艺路线。
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