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工业芴的精制方法之三相结晶实验
实验步骤:
根据预先确定的溶剂比,称取适量的溶剂和溶质,放入三相结晶瓶中,并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统,逐渐升温,待晶体瓶内物料全部溶化后,再继续升温 10~20 ℃,此时三相体系(芴 F,溶剂 S,水 W)温度在 75 ℃左右,保持 30 分钟,然后按一定降温程序,逐步降温。在温度大于 60 ℃时,降温速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降温速度放慢,以10 ℃/h,并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤,使晶体分离出来,CAS NO 82911-69-1销售,自然干燥并称重。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
在结晶过程中,物系的结晶热力学特性决定了结晶过程的理论大收率及其结晶方案如:冷却、蒸发、反应或溶析等的选取,并相应地可以选择适宜的结晶操作条件。因而在三相结晶过程中芴在程序降温的条件下容易形成规则的晶体,纯度也因降温速率的改变,不同结晶终点温度而存在差异。在溶剂结晶法中通过改变不同的溶剂,产品的纯度与收率不同,溶剂结晶法中主要采用的溶剂有苯、、、白节油及等。
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工业芴熔融结晶方法的适应性:
熔融结晶方法的实质是根据各组分之间结晶点的差异而对其进行分离,这种差异越大,分离效果就越好,这就决定了凡是各组分之间熔点差异较大的物系,均适合用熔融结晶方法予以分离。
就工业芴来讲,因为它来自洗油馏分精馏过程中切取的窄馏分段,故各组成成分之间沸点相差无几,不能再靠通常的精馏方法进行分离,但从其所含各组分的物性特征来看,各组分之间熔点相差较大。这种特点就决定了工业芴可以用熔融结晶方法予以分离。实践证明,对芴含量较低的工业芴,应用熔融结晶方法的确具有很好的精制作用。
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