9-芴基甲醇厂家-孝义金精化工

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：

通常情况下，由于原料芴组成的不同，在 115~117℃之间就开始有晶体出现，而在113.5~115℃间会有大量晶体析出，根据原料纯度的差异，待降到一定温度时，停止降温操作，并维持约 30分钟，之后，放出未结晶的物料即为母液。

开启介质加热系统进行“发汗”操作。“发汗”初期，系统的升温速度约为 0.5℃/h，这时晶层中有部分晶粒熔化形成汗液，分批放出汗液（一般每 2 小时一次），待发汗温度升到一定值时，停止“发汗”操作，放出全部汗液。然后继续升温，待结晶器内的物料全部熔化，放出熔融液作为头一次结晶产品。以上为头一次结晶操作提纯过程。

将头一次结晶的产品，按照上述操作步骤，分别进行第二次、第三次结晶操作，直至晶体纯度达到要求为止。

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工业芴的精制方法：

三相结晶法中水的作用：

⑴控制着扩散在水相和溶剂相中的晶体的晶核形成与成长，使它达到要求的均匀的尺寸，不致过大而夹带杂质。

⑵有助于增加液固比，从而便于带有晶体的母液输送和处理。

⑶依据密度差，使母液与晶体分离。

由于加入的水还起到造液剂的作用，溶剂的需要量就只取决于杂质的含量，可以用低的溶剂消耗量达到高的产品收率。所溶解的杂质留在有机溶液相中，离心后浮在水层上，而已净化的晶体沉在水层下，9-芴基甲醇厂家，除去水层后就能获得好的产品。

实践证明：凡是以异构物或沸点接近的物质作为杂质的有机化学产品，用三相结晶法提纯是很有效的，可以显著地提高晶体产品的纯度和收率。

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工业芴精制方法评价：三相结晶法

在对芴含量 95.4%的原料精制过程中，原料经三次三相结晶，产品芴纯度可达 99%以上，且单步收率都能保持在较高水平，在 80%左右，制得精芴“99.14%”的一次性总收率为 52.24%，如果再加上从溶剂中回收的芴，总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的，而且，由于该法操作简单，故具有一定的实用价值。

虽然在对低纯芴的精制过程中，芴纯度上升幅度较大，但对芴含量超过 98.44%的原料，每再精制一次，芴纯度上升幅度不是很大，而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值，对三相结晶来讲似乎是一极限，在此基础上，再用此法进行精制，实际意义不大，故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。

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